Élelmiszerek és takarmányok D-aminosav tartalma II. az aminosav enantiomerek szétválasztása és meghatározása OPA/TATG származékképzés után /
A kidolgozott módszer alkalmazható az α-aminosav enantiomerek szétválasztására és meghatározására az o-ftálaldehiddel (OPA) és az optikailag aktív 2,3,4,6-tetra-Oacetil-1-tio-β-glükopiranoziddal történô származékképzés után fordított fázisú folyadékkromatográfiával. A származékképzés során a reakció...
Elmentve itt :
| Szerzők: | |
|---|---|
| Dokumentumtípus: | Cikk |
| Megjelent: |
1994
|
| Sorozat: | Élelmiszervizsgálati közlemények
40 No. 1 |
| Kulcsszavak: | Folyadékkromatográfia - biokémia, Élelmiszervizsgálat - analitikai kémia - módszer, Élelmiszerkémia - módszer |
| Tárgyszavak: | |
| Online Access: | http://acta.bibl.u-szeged.hu/80507 |
| Tartalmi kivonat: | A kidolgozott módszer alkalmazható az α-aminosav enantiomerek szétválasztására és meghatározására az o-ftálaldehiddel (OPA) és az optikailag aktív 2,3,4,6-tetra-Oacetil-1-tio-β-glükopiranoziddal történô származékképzés után fordított fázisú folyadékkromatográfiával. A származékképzés során a reakció szobahômérsékleten néhány perc alatt lejátszódik, és a kapott származékok igen stabilak. A képzett diasztereomerek szelektivitása - a lizin és az ornitin kivételével - különösen jónak mondható. A származékok fluoreszcenciás gerjesztési és emissziós maximuma 342 és 410 nm volt. A kimutathatóság határa fluoreszcens detektor esetén 2 pmol, elektrokémiai detektor esetén pedig 1 pmol volt az aminosavak többségére. A leirt módszerrel meghatározták a ribonukleáz gáz- és folyadékfázisú hidrolízise során fellépô racemizáció nagyságát is. A method is described for the separation and determination of α-amino acid derivatization with o-phtalaldehyde (OPA) and optically active 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-1- thio-β-glucopyranoside by reverse phase liquid chromatography. It can be stated that the selectivity of the diastereomers formed - with the exception of lysine and ornithine - is especially good. The fluorescence excitation and emission maxima of the derivatives were 342 and 410 nm, respectively. The detection limit for the majority of amino acids was 2 pmol in case of fluorescence detector and 1 pmol using electrochemical detector. The extent of racemization occurring during gas and liquid phase hydrolysis of ribonuclease was determined by the method described. Die ausgearbeitete Methode ist für die Trennung und Bestimmung von αAminosäure-Enantiomeren nach Derivatbildung mit o-Phtalaldehyd (OPA) und mit dem optisch aktiven 2,3,4,6-Tetra-O-Acetyl-1-Thio-β-Glycopiranosid unter Anwendung der Umkehrphasenflüssigkeitschromatographie geeignet. Die Reaktion läuft während der Derivatenbildung bei Zimmertemperatur in einigen Minuten ab und die erhaltenen Derivate sind recht stabil. Die Selektivität der gebildeten Diastereomere kann mit Ausnahme von Lysin und Ornithin als besonders günstig eingeschätzt werden. Die Fluoreszenzinduktions-und Emissionsmaxima betrugen 342 und 410 nm. Die Nachweisgrenze liegt für die Mehrheit der Aminosäuren im Falle des Fluoreszenzdetektors bei 2 pmol und des elektrochemischen Detektors bei 1 pmol. Mit der beschriebenen Methode wurde auch die größe der Razemisation bei der Hydrolyse der Ribonuclease in der Gas-und Flüssigkeitsphase bestimmt. |
|---|---|
| Terjedelem/Fizikai jellemzők: | 17-26 |
| ISSN: | 0422-9576 |